X熒光光譜儀(XRF)作為一種在元素分析領(lǐng)域應(yīng)用廣泛且高效的工具,其檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)度受多方面因素影響,其中試劑的選用與管理至關(guān)重要,貫穿于檢測(cè)的全流程。
在X熒光光譜儀分析里,試劑純度是基礎(chǔ)且關(guān)鍵的要求。高純度的試劑能有效避免雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾。像在樣品制備采用熔片法時(shí),要使用高純助熔劑,如四硼酸鋰或其與偏硼酸鋰的混合物,純度通常得達(dá)到99.9%以上,這樣能減少背景噪聲和基體效應(yīng)。稀釋劑如硝酸纖維素,純度也得符合標(biāo)準(zhǔn),不然會(huì)引入額外元素,影響定量分析的準(zhǔn)確性。

校準(zhǔn)儀器時(shí),有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)的選擇不容忽視。其元素含量范圍和不確定度要能覆蓋待測(cè)樣品的實(shí)際需求。以不銹鋼成分分析為例,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鉻、鎳等元素的擴(kuò)展不確定度應(yīng)≤0.05%(k = 2),如此才能保證校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確可靠。
樣品制備環(huán)節(jié),試劑的規(guī)范性同樣重要。粉末樣品壓片制備添加粘結(jié)劑時(shí),要確保其化學(xué)穩(wěn)定性,防止與樣品反應(yīng)或揮發(fā)殘留。熔融法制樣時(shí),要嚴(yán)格控制助熔劑與樣品的比例,通常在5:1至10:1之間,以此保證熔片的均勻性和透明度。

X熒光光譜儀儀器維護(hù)方面,清洗試劑的合理使用必不可少。清潔比色皿或樣品臺(tái)時(shí),要用無(wú)水乙醇等揮發(fā)性溶劑,避免殘留物污染后續(xù)檢測(cè)。擦拭光學(xué)部件表面時(shí),要用脫脂棉或無(wú)塵布,減少劃痕和雜質(zhì)附著。
此外,試劑的儲(chǔ)存與安全性也不能掉以輕心。腐蝕性或揮發(fā)性試劑,像氫氟酸,要單獨(dú)存放在通風(fēng)柜中,并標(biāo)注明確的安全標(biāo)識(shí)。實(shí)驗(yàn)室還要定期檢查試劑有效期,及時(shí)更換過(guò)期或變質(zhì)的試劑。只有嚴(yán)格做好試劑管理,才能提升X熒光光譜儀檢測(cè)精度,延長(zhǎng)儀器壽命,為科研和工業(yè)分析提供堅(jiān)實(shí)保障。